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來源:四部 分類:藥(yao)用輔(fu)料
Erjiajiyafeng Dimethyl Sulfoxide
C2H6OS 78.13 [67-68-5]
本品可由二甲硫(liu)醚在氧(yang)化氮存(cun)在下通過空氣氧(yang)化制得;也(ye)可以(yi)從(cong)制造紙漿的副產物中制得。
本(ben)品按無水物計(ji)算,應不得少于(yu)99.5%。
【性狀】本品為無(wu)色液體(ti);無(wu)臭或幾乎(hu)無(wu)臭;有引濕性。
本(ben)品與水、或乙m能任意混溶,在(zai)烷烴中(zhong)不溶。
凝(ning)(ning)點(dian) 本品的凝(ning)(ning)點(dian)(通則0613)為17.0~18.3℃。
折(zhe)光(guang)(guang)率(lv) 本(ben)品的折(zhe)光(guang)(guang)率(lv)(通(tong)則0622)為(wei)1.478~1.479。
相對(dui)密度(du)(du) 本品的相對(dui)密度(du)(du)(通則0601)為1.095~1.105。
【鑒(jian)別】(1)取本品5ml,置試管(guan)中(zhong)(zhong),加(jia)氯(lv)化鎳(nie)50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色(se),置50℃水浴中(zhong)(zhong)加(jia)熱,溶液呈綠色(se)或(huo)藍綠色(se),放冷(leng),溶液呈黃綠色(se)。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與(yu)對照品的圖譜一致(通則(ze)0402)。
【檢查】酸(suan)度 取本(ben)品50.0g,加水100ml溶(rong)(rong)解(jie)后,加酚酞指示液(ye)(ye)0.1ml,用滴(di)定(ding)(ding)液(ye)(ye)(0.01mol/L)滴(di)定(ding)(ding)至溶(rong)(rong)液(ye)(ye)顯(xian)粉紅色,消(xiao)耗滴(di)定(ding)(ding)液(ye)(ye)(0.01mol/L)不得過5.0ml。
吸(xi)光度 取(qu)本品適(shi)量,通人(ren)干(gan)燥氮氣(qi)15分(fen)(fen)鐘,以(yi)水為空白,照(zhao)紫外(wai)-可見(jian)分(fen)(fen)光光度法(通則0401),立(li)即測定,在275nm波(bo)(bo)長(chang)處的吸(xi)光度不(bu)(bu)得(de)大(da)于0.30;在285nm與(yu)(yu)295mn波(bo)(bo)長(chang)處的吸(xi)光度與(yu)(yu)275nm波(bo)(bo)長(chang)處的吸(xi)光度的比值,分(fen)(fen)別不(bu)(bu)得(de)過0.65與(yu)(yu)0.45;在270~350nm的波(bo)(bo)長(chang)范(fan)圍內(nei),不(bu)(bu)得(de)有大(da)吸(xi)收峰(feng)。
變深物 精(jing)密(mi)量取(qu)本品25ml,置50ml量瓶中,加水(shui)(shui)0.5ml與1.0g,密(mi)塞,在(zai)水(shui)(shui)浴上加熱20分(fen)(fen)鐘,放(fang)冷,將(jiang)溶(rong)液置1cm吸(xi)(xi)收池中,以水(shui)(shui)為空(kong)白溶(rong)液,照紫外(wai)-可見(jian)分(fen)(fen)光光度法(通則0401),在(zai)350nm的波長處測定吸(xi)(xi)光度,不(bu)得大于0.023。
水分 取本品,照水分測(ce)定(ding)法(通則0832法1)測(ce)定(ding),含水分不得過0.2%。
有關物質 取(qu)本(ben)品(pin),精密(mi)稱(cheng)定(ding),用內(nei)(nei)(nei)標(biao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(0.025%二(er)(er)(er)苯(ben)甲(jia)烷(wan)的(de)丙酮溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye))稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)制(zhi)成(cheng)(cheng)50%的(de)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye),作為供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye);取(qu)供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)適(shi)量,加內(nei)(nei)(nei)標(biao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)成(cheng)(cheng)0.050%的(de)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye),作為對照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye);取(qu)二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)對照(zhao)品(pin)適(shi)量,精密(mi)稱(cheng)定(ding),用上(shang)述(shu)內(nei)(nei)(nei)標(biao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)稀(xi)(xi)釋(shi)(shi)制(zhi)成(cheng)(cheng)0.050%的(de)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye),作為二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)對照(zhao)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye);照(zhao)氣相色(se)譜法(通(tong)則0521)試(shi)驗,以10%聚乙二(er)(er)(er)醇(chun)20M為固定(ding)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye),柱溫為150℃,FID檢測器(qi);理論板數按二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)峰(feng)計算不(bu)低于1500,二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)峰(feng)與(yu)(yu)內(nei)(nei)(nei)標(biao)峰(feng)的(de)分離度應大(da)于2.0。取(qu)供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)、對照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)、二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)對照(zhao)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)各2µl,分別注入氣相色(se)譜儀,記錄色(se)譜圖。供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)如(ru)顯二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)峰(feng),其與(yu)(yu)二(er)(er)(er)苯(ben)甲(jia)烷(wan)峰(feng)面(mian)積(ji)的(de)比(bi)(bi)(bi)值(zhi)(zhi)(zhi),不(bu)得大(da)于二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)對照(zhao)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)中二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)(ji)(ji)砜(feng)(feng)(feng)與(yu)(yu)二(er)(er)(er)苯(ben)甲(jia)烷(wan)峰(feng)面(mian)積(ji)的(de)比(bi)(bi)(bi)值(zhi)(zhi)(zhi)(0.1%)。供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)中所有雜(za)質峰(feng)面(mian)積(ji)總和(除主峰(feng)及內(nei)(nei)(nei)標(biao)峰(feng))與(yu)(yu)二(er)(er)(er)苯(ben)甲(jia)烷(wan)峰(feng)面(mian)積(ji)的(de)比(bi)(bi)(bi)值(zhi)(zhi)(zhi)不(bu)得大(da)于對照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)中與(yu)(yu)二(er)(er)(er)苯(ben)甲(jia)烷(wan)峰(feng)面(mian)積(ji)的(de)比(bi)(bi)(bi)值(zhi)(zhi)(zhi)(0.1%)。
不(bu)揮發(fa)(fa)(fa)(fa)殘留(liu)物 取本品100g,精密(mi)稱定(ding),置105℃已干(gan)(gan)燥恒重的蒸發(fa)(fa)(fa)(fa)皿中,在通風櫥內(nei)置電熱(re)板上(shang)緩緩蒸發(fa)(fa)(fa)(fa)至干(gan)(gan)(不(bu)發(fa)(fa)(fa)(fa)生沸騰),置105℃干(gan)(gan)燥3小(xiao)時,稱重。殘留(liu)物不(bu)得過0.01%。
【含(han)量測定(ding)】按以下公(gong)式計算(suan)本品(pin)的含(han)量:
(1-不(bu)揮發殘留物-有關(guan)物質(zhi))
含量= --------------------------------- ×
(1-水分(fen))
【類別】藥用(yong)輔料,吸收促進劑、溶劑和防凍劑等(僅供外用(yong))。
【貯(zhu)藏】密閉,在陰涼、干燥處保存。
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