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來源:四部 分類:藥用輔料
Erjiajiyafeng Dimethyl Sulfoxide
C2H6OS 78.13 [67-68-5]
本品可由(you)二甲硫醚在氧(yang)化氮存在下通過空氣氧(yang)化制得;也可以(yi)從(cong)制造(zao)紙漿的副產物中制得。
本品按無(wu)水物計算,應不得少于99.5%。
【性(xing)狀】本品為無(wu)色(se)液體;無(wu)臭或幾(ji)乎無(wu)臭;有(you)引(yin)濕性(xing)。
本品與(yu)水、或(huo)乙m能任意(yi)混溶(rong),在(zai)烷(wan)烴中不(bu)溶(rong)。
凝點 本品的凝點(通則0613)為17.0~18.3℃。
折光率 本品(pin)的折光率(通則0622)為1.478~1.479。
相對密(mi)度(du) 本品的相對密(mi)度(du)(通則0601)為1.095~1.105。
【鑒別】(1)取本品5ml,置試管中,加(jia)氯化鎳50mg,振搖使溶(rong)解,溶(rong)液呈(cheng)黃綠色(se),置50℃水浴(yu)中加(jia)熱,溶(rong)液呈(cheng)綠色(se)或藍綠色(se),放冷,溶(rong)液呈(cheng)黃綠色(se)。
(2)本品(pin)的紅外光吸收圖(tu)譜應與對照品(pin)的圖(tu)譜一致(通則0402)。
【檢(jian)查】酸度 取本(ben)品50.0g,加水100ml溶(rong)解后,加酚酞指(zhi)示液0.1ml,用(yong)滴定(ding)液(0.01mol/L)滴定(ding)至溶(rong)液顯粉紅色,消耗滴定(ding)液(0.01mol/L)不得過5.0ml。
吸光(guang)(guang)度(du)(du) 取本(ben)品適量,通(tong)人干燥氮(dan)氣15分鐘(zhong),以水(shui)為(wei)空(kong)白,照紫外-可見分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)(du)法(通(tong)則0401),立即測(ce)定,在275nm波(bo)(bo)長(chang)(chang)處的(de)吸光(guang)(guang)度(du)(du)不得大于(yu)0.30;在285nm與295mn波(bo)(bo)長(chang)(chang)處的(de)吸光(guang)(guang)度(du)(du)與275nm波(bo)(bo)長(chang)(chang)處的(de)吸光(guang)(guang)度(du)(du)的(de)比值,分別不得過0.65與0.45;在270~350nm的(de)波(bo)(bo)長(chang)(chang)范(fan)圍內,不得有大吸收峰。
變深(shen)物 精密(mi)量(liang)取(qu)本品25ml,置50ml量(liang)瓶中,加水0.5ml與1.0g,密(mi)塞,在水浴上加熱20分(fen)鐘,放(fang)冷,將溶液置1cm吸收池(chi)中,以水為(wei)空白溶液,照紫(zi)外-可見分(fen)光光度(du)法(fa)(通則0401),在350nm的波長處(chu)測定(ding)吸光度(du),不得大于0.023。
水(shui)分 取本品,照水(shui)分測(ce)定法(通(tong)則(ze)0832法1)測(ce)定,含水(shui)分不得過0.2%。
有關物質(zhi) 取本品,精(jing)(jing)密稱定(ding),用內(nei)標(biao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(0.025%二(er)(er)(er)苯甲(jia)烷的(de)(de)(de)(de)(de)(de)丙酮溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye))稀釋制成(cheng)(cheng)50%的(de)(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye),作為(wei)供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye);取供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)適量(liang),加內(nei)標(biao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)稀釋成(cheng)(cheng)0.050%的(de)(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye),作為(wei)對(dui)(dui)(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye);取二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜對(dui)(dui)(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)品適量(liang),精(jing)(jing)密稱定(ding),用上述內(nei)標(biao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)稀釋制成(cheng)(cheng)0.050%的(de)(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye),作為(wei)二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜對(dui)(dui)(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye);照(zhao)(zhao)(zhao)氣相色譜法(通則0521)試(shi)驗,以10%聚乙二(er)(er)(er)醇20M為(wei)固(gu)定(ding)液(ye)(ye),柱(zhu)溫(wen)為(wei)150℃,FID檢測器;理(li)論板(ban)數按二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)計算不(bu)(bu)低于(yu)(yu)1500,二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)與(yu)內(nei)標(biao)峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)分離度(du)應(ying)大(da)于(yu)(yu)2.0。取供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)、對(dui)(dui)(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)、二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜對(dui)(dui)(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)各2µl,分別注入氣相色譜儀,記錄(lu)色譜圖。供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)如(ru)顯二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng),其與(yu)二(er)(er)(er)苯甲(jia)烷峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)面積(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)比(bi)(bi)值,不(bu)(bu)得(de)(de)大(da)于(yu)(yu)二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜對(dui)(dui)(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)中(zhong)二(er)(er)(er)甲(jia)基(ji)砜與(yu)二(er)(er)(er)苯甲(jia)烷峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)面積(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)比(bi)(bi)值(0.1%)。供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)中(zhong)所有雜質(zhi)峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)面積(ji)(ji)總和(除主峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)及內(nei)標(biao)峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng))與(yu)二(er)(er)(er)苯甲(jia)烷峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)面積(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)比(bi)(bi)值不(bu)(bu)得(de)(de)大(da)于(yu)(yu)對(dui)(dui)(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)中(zhong)與(yu)二(er)(er)(er)苯甲(jia)烷峰(feng)(feng)(feng)(feng)(feng)面積(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)比(bi)(bi)值(0.1%)。
不(bu)揮發(fa)殘(can)留物 取本(ben)品(pin)100g,精密(mi)稱定,置(zhi)(zhi)105℃已干燥恒(heng)重(zhong)的蒸(zheng)發(fa)皿中(zhong),在通風櫥內置(zhi)(zhi)電(dian)熱板(ban)上緩(huan)(huan)緩(huan)(huan)蒸(zheng)發(fa)至干(不(bu)發(fa)生沸(fei)騰),置(zhi)(zhi)105℃干燥3小(xiao)時(shi),稱重(zhong)。殘(can)留物不(bu)得過0.01%。
【含(han)量(liang)測(ce)定】按(an)以下公式計算本品的含(han)量(liang):
(1-不(bu)揮發殘(can)留物-有(you)關(guan)物質)
含量= --------------------------------- ×
(1-水分)
【類別】藥用輔(fu)料,吸收促進劑、溶劑和防凍劑等(deng)(僅供外(wai)用)。
【貯藏】密閉,在陰涼、干燥(zao)處保存。
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