【鑒別】取本品0.1g,加無水5ml使溶解,作為供試品溶液。另取薄荷素油對照提取物,同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試譜中,在與對照提取物色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試譜中,在與對照提取物色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點。 【檢查】顏色 取本品與同體積的黃色6號標準比色液比較,不得更深。 中不溶物 取本品1ml,加70%3.5ml,溶液應澄清。 酸值 應不大于1.5(通則0713)。
<pre id="content_text" deep="5" line-height:28px;background:#ffffff;overflow-wrap:break-word"="" style="padding: 0px; margin-top: 0px; margin-bottom: 0px; color: rgb(111, 111, 111); font-size: 12px;">【指紋圖譜】照(zhao)氣相色(se)譜法(通(tong)則0521)測定(ding)。 色(se)譜條件與系(xi)統(tong)適用(yong)性試(shi)驗 以改性聚乙(yi)二醇為(wei)固(gu)定(ding)相的毛(mao)細管(guan)柱(柱長(chang)為(wei)30m,內徑為(wei)0.25mm,膜厚(hou)度(du)為(wei)0.25μm);柱溫(wen)為(wei)程序升(sheng)溫(wen):初始溫(wen)度(du)60℃,保持4分(fen)(fen)鐘,以每分(fen)(fen)鐘1.5℃的速率升(sheng)溫(wen)至130℃,再以每分(fen)(fen)鐘20℃的速率升(sheng)溫(wen)至200℃;進樣口溫(wen)度(du)250℃;檢測器(qi)溫(wen)度(du)250℃;分(fen)(fen)流進樣,分(fen)(fen)流比100∶1。理論(lun)板(ban)數按薄荷(he)腦峰計算應(ying)不低(di)于50000。 參照(zhao)物(wu)溶液(ye)的制備 取桉油(you)精(jing)(jing)對照(zhao)品(pin)、(一(yi))-薄荷(he)酮對照(zhao)品(pin)、薄荷(he)腦對照(zhao)品(pin),精(jing)(jing)密(mi)稱定(ding),分(fen)(fen)別(bie)加無水制成每1ml含(han)5mg的溶液(ye),即得(de)。 供試(shi)品(pin)溶液(ye)的制備 取本品(pin),即得(de)。 測定(ding)法 分(fen)(fen)別(bie)精(jing)(jing)密(mi)吸取參照(zhao)物(wu)溶液(ye)2μl和(he)供試(shi)品(pin)溶液(ye)0.2μl,注入氣相色(se)譜儀,測定(ding),記錄(lu)色(se)譜圖,即得(de)。
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